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Ms饱和磁化强度 Hk 各向异性磁场。 单轴各向异性能为Ku自然共振频率决定磁性

  Ms饱和磁化强度 Hk 各向异性磁场。 单轴各向异性能为Ku自然共振频率决定磁性薄膜可使用频率上限 所以要提高这一频率 希望饱和磁化强度和各向异性场大。所以提高铁氧体薄膜Ms和选择不同基片来来提高各向异性场是提高薄膜电感性能的最有效途径。 2微波器件自从40年代用波导谐振腔方法发现了Fe、Co和Ni

  Ms饱和磁化强度 Hk 各向异性磁场。 单轴各向异性能为Ku自然共振频率决定磁性薄膜可使用频率上限 所以要提高这一频率 希望饱和磁化强度和各向异性场大。所以提高铁氧体薄膜Ms和选择不同基片来来提高各向异性场是提高薄膜电感性能的最有效途径。 2微波器件自从40年代用波导谐振腔方法发现了Fe、Co和Ni薄片的铁磁共振后 1952年Bell实验室的Hogen研制成第一个法拉第旋转式器件 微波铁氧体器件获得了飞速的发展 1953年Sakiotis等人做成场移式和谐振式隔离器以及差相移式环行器、隔离器 1956年利用微波器件的非线性制造了一系列有源器件如倍频器、放大器等 1958年Chait研制成结环行器又给微波铁氧体器件增添了新的活力使其跃上了一个新的台阶 1965年集中参数环行器和微带器件的出现使微波铁氧体器件向小型化方向又迈进了一大步 1969年边导模器件的诞生又使微波铁氧体器件的宽带化变成现实。70年代以后微波铁氧体器件即告成熟和逐步系列化与型谱化。微波铁氧体应用的范围很广 频率范围3 108 1012Hz波长范围0 1mm 1m 种类繁多 可以分为线性器件和非线性器件。线性器件按照使用条件不同可以分为低恒稳场器件、变动场器件、谐振式器件和微带器件等。按照用途来分 线性器件又可以分为移相器、隔离器、环形器、调制器和转换开关等 如表1 1微波器件的分类器件类别 器件举例 互易性器件 移相器、协调器、转换开关 非互易性器件 环形器、移相器、隔离器、旋转器 非线性器件 混频器、倍频器、放大器、限幅器、振荡器 近年来 新型的薄膜铁氧体器件 12 成为了微波器件发展的重点 环行器是应用最多最广的非互易微波铁氧体器件 目前发展趋势是除保存现有的系列产品应用性能外 还要进一步减小尺寸、 重量和降低造价。并且 为了军事电子战需第一章 绪论 研究开发新型超宽带和超小型化器件也是现在的一个热门方向。1986年Davis和Sillar13 改变传统的结环形器模型发明了铁氧体耦合微带线方法制作环形器 最近S Yoon14 采用了这种方法 如图1 用200μmYIG薄膜设计制作了工作频带在X band 12GHz的环形器 插入损耗S21和隔离度S12分别为0 9dB和 52dB。 4铁氧体耦合线型环形器HFSS仿线μm时 器件损耗就降到0 7dB 工作在10GHz 国外主要在美国和日本15 他们还在集中力量大力研究微波铁氧体薄膜的外延沉积技术 并将YIG单晶薄膜沉积到半导体GaAs 16 及Si基片上制成环行器 他们在发展微波铁氧体薄膜沉积技术的同时 也在开发新型的尖晶石、石榴石和六角铁氧体 材料以适应众多微波器件的发展。 3微波旋磁材料的发展旋磁材料要求适当的饱和磁化强度和铁磁共振线宽 较低的介电损耗。Ni系旋磁铁氧体材料通过加入Zn离子可以实现Ms高、温度稳定性好、适用于作高频、或环境温度变化大的器件 旋磁材料主要包括有石榴石型、尖晶石型和六角晶系 多晶和单晶铁氧体材料17 。常用的旋磁铁氧体如表1 常用的旋磁铁氧体结构类型 举例 主要应用范围 尖晶石型 Mg系铁氧体 Ni系铁氧体 Li系铁氧体 各频段 低、中功率 各频段 低、中功率 低、中功率 石榴石型 Y稀土铁氧体 非稀土系铁氧体 低、中频、高功率、高温度稳定性 低微波频率 M型铁氧体W型铁氧体 亚毫米波和毫米波段 亚毫米波和毫米波段 经过半个世纪的研究与开发 世界各大国的旋磁材料已经相当成熟 美国Trans Teck、法国Thomson、日本TDK等 18 公司的有关产品早在六七十年代就已定型 俄罗斯 Doman 公司的要晚一些。这些公司的有关产品目录代表了当前世界主流产品的性能。我国的旋磁材料研制工作起步稍晚 但在尖端技术需求的带动下也取得了长足的进步。一些研究工作已达国际先进水平 如小线A NiZn软磁铁氧体材料的发展现状软磁铁氧体材料发展历史悠久 30 40年代 法国、日本、德国、荷兰等 20 国相继开展了铁氧体的研究工作 其中荷兰菲利浦实验室物理学家J 斯诺克于1935年研究出各种具有优良性能尖晶石结构的含锌软磁铁氧体于1946年实现工业化生产。目前最常用的软磁铁氧体主要是MnZn、NiZn两大类 21 在1MHz以上高频下 NiZn铁氧体性能较MnZn铁氧体更好。NiZn铁氧体材料既是优良的软磁高频材料也是优良的旋磁材料。它具有电阻率高、高频损耗小、制造工艺简单、电磁性能优良等优点。适用于各种电感器、中频变压器、滤波线圈、扼流圈等 随着我国电子信息产业的飞速发展 作为软磁铁氧体的重要应用领域 移动通讯设备领域 在今年1月7日3G牌照发放后市场需求会越来越大 加上传统的EMI设备和个人电子终端的需求 这为NiZn铁氧体的发展带来了契机 特别是应用在微波频段的软磁NiZn铁氧体薄膜材料。 第一章 绪论 NiZn铁氧体薄膜材料的发展从微波器件所用材料的发展趋势来看 要求器件小型集成化 从而要求高性能的薄膜材料。NiZn铁氧体薄膜研究成为近几年来的热点 制备方法也多种多样 如Matsushita等利用旋转喷涂法制备并研究了NiZn铁氧体薄膜的磁谱 着重研究了制备过程中氧化液pH值对材料磁特性的影响。实验表明在pH 薄膜结构呈一定的平面各向异性低频时磁导率实部达到了70 共振频率甚至达到 900MHz 300MHz 1GHz Abe利用旋转喷镀法22 制备了NiZn铁氧体薄膜。用一般的氧化液和在其中加入NH4OH的氧化液分别制备薄膜。一方面由于垂直于膜面方向不同程度的不均匀磁化导致了两种膜的自旋波共振有所差异。另一方面 从磁谱上看用NH4OH的薄膜具有更明显垂直单轴各向异性 在高频下具有较高的磁导率。在溅射法方面 Zhenghong Qian等 23 在玻璃基片上沉积400nm的NiZn铁氧体薄膜 通过控制氧分压来分析 水平方向矫顽力Hc和饱和磁化强度Ms和氧分压的关系 分析得出 氧分压越高 薄膜的非晶相越强 NiZn薄膜从 111 311 多晶结构从而变成非定型晶体结构 而且粒度逐渐变小。目前制备NiZn铁氧体薄膜的方法还有很多 如PLD法 24 电镀法 气相沉积等方法 cm3NiZn铁氧体薄膜与金属或金属合金薄膜比较其优点就是较高的电阻率高 因此流损耗和趋肤效应较小基本上可以忽略 但是薄膜饱和磁化强度Ms比块材低 薄膜的各向异性对根据生长条件不同而不同并且薄膜与基片之间存在应力 因此矫顽力Hc较块材高。所以由前面叙述我们可以分析得到 要得到高性能NiZn铁氧体薄膜薄膜最有效的方法就是提高薄膜的饱和磁化强度Ms、同时微波旋磁性能方面也还有待提高 根据器件要求调整铁磁共振线本论文的主要研究内容通过射频磁控溅射法制备NiZn铁氧体薄膜 分析研究溅射法制备过程中 对材料性能的影响 以旋磁铁氧体器件指标为要求 优化制备参数 为达到制备高性能微波旋磁铁氧体薄膜的目的而进行的基础性研究。电子科技大学硕士学位论文 第二章NiZn铁氧体薄膜的制备、表征和测试方法 实验方法及过程本研究课题采用射频磁控溅射法在SiO2基片、Si 100 基片以及有6000 氧化层的Si基片上制备NixZn Fe2O4薄膜其中x 所有靶材均采用传统陶瓷工艺制得。在制备过程中通过对基片温度、气体流量、功率、溅射基片溅射时间等溅射过程加以控制。使用的基片为Si 100 基片、SiO2基片 Si含氧化物基片 测试电性能前在Si 100 上镀Pt的基片。对NiZn铁氧体薄膜在空气中进行一定温度常规热处理或者快速热处理以后 采用振动样品磁强计 VSM 、X射线衍射 XRD 、原子力显微镜 AFM 、场发射扫描电镜 FESEM 、电性能、谐振腔测铁磁共振线宽等分析测试技术 对薄膜的微观结构、形貌、电性能、磁性能和旋磁性能等作测试分析。 2薄膜的制备方法目前国内外制备NiZn铁氧体薄膜的方法很多 有脉冲激光沉积 PLD 溶胶 凝胶 Sol gel 27 、直流 射频溅射、旋转喷涂、化学气相沉积 CVD 等等。 大致可以分为化学气相沉积、物理气相沉积、离子束沉积、化学液相外延等几种方法 28 。如图2 1所示。 第二章NiZn铁氧体薄膜的制备、表征和测试方法 薄膜的主要制备工艺本实验过程中 我们采用磁控溅射法溅射NiZn铁氧体薄膜 磁控溅射镀膜有以下几个优点 25 几乎任何物质都可以溅射无论是绝缘体、金属、半导体、混合物和化合物等 如果要溅射导电的靶材大多数用直流磁控溅射 而绝缘体靶材多用射频磁控溅射。 溅射薄膜与基板之间的附着附着力较大溅射原子的能量较高 高能粒子在淀积基板上进行能量转换 产生较高的热能 增强了溅射原子与基板的附着力。又一部分高能原子产生不同程度的注入现象 在基板上形成一层溅射原子与基板材料原子互相“混溶”的所谓伪扩散层。因此 使得溅射膜层与基板间的附着力大大加强。 溅射速率高而且在溅射金属时还可以避免二次电子轰击 使基板温升小 低损伤 镀膜时几乎没有高能电子轰击基片 造成成膜损伤 溅射镀膜密度高针孔少 因为在溅射镀膜过程中不存在真空蒸镀时所产生的坩埚污染问题。 1靶材的制备在磁控溅射中 靶材的制备工艺至关重要。溅射靶材的纯度、致密度、晶粒薄膜制备 物理方法 化学方法 真空蒸发 单源蒸发、多源蒸发、激光蒸发 PLD 磁控溅射 直流磁控溅射 单靶溅射、多靶溅射 射频磁控溅射 离子束溅射单离子束溅射、多离子束溅射、离子束增强溅射 IBED 分子束外延 MBE 化学气相沉积 CVD 金属 有机化学气相沉积 MOCVD 热解化学气相沉积 热解CVD 等离子体增强化学气相沉积 PECVD 激光诱导化学气相沉积 LCVD 溶胶凝胶 Sol Gel 液相外延LPE LB有机分子层法 电子科技大学硕士学位论文 10 度对会影响靶材的使用 30 。其中 靶材的密度直接到影响溅射成膜的质量。致密度越高 起辉溅射质量就越好 溅射得到的薄膜的膜层成分均匀。此外 致密度还影响靶材的使用寿命。致密度越高的靶材在经历较长时间的电子束激发轰击才不被击穿。溅射靶材的纯度对溅射薄膜的性能影响也很大 靶材的纯度越高 溅射薄膜的性能越好。我们制备时应可能降低靶材中的杂质含量 减少沉积薄膜的可能影响因素 升高薄膜的均匀度。晶粒尺寸均匀的靶材 沉积薄膜的厚度分布较均匀 同时靶材的晶粒大小直接影响溅射速率 晶粒较小的靶材溅射速率比晶粒较大的靶材溅射速率高。所以选择合理的靶材制备工艺尤其重要。 本实验制备NixZn Fe2O4薄膜所用的靶材工艺为与陶瓷产品类似的新型氧化法工艺31 首先用高纯氧化物为原料制备典型的旋磁配方Ni0 5Zn0 5Fe2O4系列铁氧体靶材 32 。选用材料中的纯度为99 32 、ZnO的纯度为99 84 、NiO的纯度为99 34 。以NixZn Fe2O4为主配方x分别为0 1的质量比一次球磨4h在900 预烧2h。二次球磨6h。烘干后用添加9 10wt 聚乙烯醇粘合剂造粒 在200KN压力下干压成直径4英寸的圆靶 并在1200 下烧结5小时 自然冷却到结晶靶材 烧结以后形成尺寸为Φ 98mm 2mm的NiZn铁氧体靶材制备流程如图2 靶材制备流程原料选择 配比称重 一次球磨 烘干 预烧 粉碎过筛 二次球磨 烘干 烧结压靶成型 第二章NiZn铁氧体薄膜的制备、表征和测试方法 11 02500Intensity Counts 52 0278 Ni0 50Zn0 50Fe2O4 Nickel Zinc Iron Oxide02 Theta mdiDX 1000 CSC 40kV 25mA Slit 1deg 1deg 2mmMonochromator 2Theta220 311 400 422 333 440 222 Ni05Zn0 5Fe2O4 靶材的XRD图 靶材制作完成后 对Ni0 5Zn0 5Fe2O4 靶材做XRD分析 如图2 4。对比标准PDF卡片 各衍射峰与Ni0 5Zn0 5Fe2O4 PDF卡片上各峰对应 靶材已经烧制成致密的尖晶石铁氧体 各特征衍射峰强度大 结晶情况良好 可以应用于薄膜制备实验。 Fe2O4铁氧体靶材x含量从0 8的X射线衍射图随着x的含量不同 当Ni含量增加使得晶面间距变小 原因是Ni离子半径较小 使得晶格常数变小 峰值往右移动。 电子科技大学硕士学位论文 12 2基片的选择与清洗选择合适的基片是获得高品质薄膜的关键 33 在进行基片的选择时 在满足经济适用的原则下 不但要考虑到基片与薄膜之间的热膨胀系数之间的差异及晶格常数之间的匹配 还要考虑基片的耐热性、平整度以及基片原子扩散等性质。NiZn铁氧体薄膜的制备的基片主要有以下要求 为了避免从高温到低温变化时应力作用使薄膜产生裂纹基片与淀积的薄膜材料热膨胀系数要接近 要能够生长出足够尺寸的单晶体。目前用于制备NiZn铁氧体薄膜的基片很多 Si、石英SiO2 、MgO、玻璃、蓝宝石 Al2O3 等。实验中我们使用了Si 100 基片、SiO2基片 Si含氧化物基片 测试电性能前在Si 100 上镀Pt的基片 各种基片对薄膜性能的影响我们在4 1节加以分析。从分析的结果看来 由于NiZn铁氧体是面心立方结构 Si 100 基片具有良好的晶格结构 很高的耐热性能 较为适合制备过程中需要对基片加热的方法使用。因此 本课题研究首先选取Si 100 基片做为制备NiZn铁氧体薄膜的基片。 基片的表面状况如基片表面的杂质 基片上的离子污染等对薄膜与基片的附着力以及薄膜的性能有很大的影响 因此对基片进行一定的表面处理非常必要。合适的表面预处理方法既可以改善表面的粗糙度 增加涂覆层的结合力。常用的表面预处理方法有 用碱洗除去油脂、用酸洗除去氧化物、离子轰击、超声波清洗等。本课题采用的是标准RCA清洗工艺清洗 如图2 6所示。 4清洗基片流程H2O2 H2SO4去氧化层 去离子水洗冲洗 稀HF处理 去离子水洗冲洗 SC 1清洗 SC 2清洗 去离子水洗冲洗 控制器 稀HF处理 去离子水洗冲洗 从沸腾的去离子水中取出风干 第二章NiZn铁氧体薄膜的制备、表征和测试方法 13 1薄膜的相结构分析NiZn铁氧体X射线衍射 XRD 分析是获取样品物相和结构信息的强有力工具。在X射线衍射实验中通常采用θ 2θ扫描方式。在这种方式中 散射矢量垂直于膜面 X射线所给出的信息仅限于垂直于膜面方向具有周期为d的周期结构 在X射线衍射中可以观察到满足布拉格定律的衍射峰 布拉格定律为 nd sin2 式中θ为入射角布拉格衍射角 λ为衍射波长 n为正整数。 薄膜均采用小角度 低角度 测试 即固定X ray入射线theta扫描。原因是本实验中制备的薄膜为纳米级薄膜 用普通的Theta 2theta扫描 薄膜信息峰非常弱 相对于基底信息而言相对强度太小。用小角度或掠入射的方法 ray入射线的穿透深度较浅不会穿透薄膜而扫到基底 于是得到较强的薄膜信息峰。但是 小角度与掠入射XRD既有联系又有区别。相同点是它们都是固定X ray入射线与样品表面的夹角 由探测器扫描 以记录来自满足Bragg衍射条件的晶面的反射线束。不同的是对于掠入射XRD 其入射角一般在0 之间所以穿透深度非常浅 而小角度2theta扫描方式 其入射角一般在1 10 之间 相对于掠入射XRD扫描方式具有较深的穿透深度。在本实验中 薄膜最表面处的信息比较杂乱 掠入射XRD效果并不理想 因此选用入射角为3 的小角度2theta扫描方式。 在本实验中 薄膜的相结构分析采用DX 2500型 X射线衍射仪 测试条件为工作电压40KV 工作电流25mA Cu Kα射线 步长

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