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上海大学硕士学位论文纳米晶钡铁氧体软磁双相复合材料制备和磁性能研究姓名 岳中岳申

  上海大学硕士学位论文纳米晶钡铁氧体软磁双相复合材料制备和磁性能研究姓名 岳中岳申请学位级别 硕士专业 光学指导教师 马洪良20070501上海大学硬士学位论文摘要型钡铁氧体 是一种性能优良的永磁性材料。既具有较强的单轴磁晶各向异性、高的矫顽力、高的磁能积和较高的居里点 又具有良好的化学稳定性、抗腐蚀

  上海大学硕士学位论文纳米晶钡铁氧体软磁双相复合材料制备和磁性能研究姓名 岳中岳申请学位级别 硕士专业 光学指导教师 马洪良20070501上海大学硬士学位论文摘要型钡铁氧体 是一种性能优良的永磁性材料。既具有较强的单轴磁晶各向异性、高的矫顽力、高的磁能积和较高的居里点 又具有良好的化学稳定性、抗腐蚀性等优点。为了进一步提高其永磁性能 我们将其与软磁相镍锌铜铁氧体进行复合 制备了复相永磁铁氧体。本文采用溶胶一凝胶自蔓延燃烧合成法合成单相纯钡铁氧体、铝掺杂钡铁氧体、钴锆掺杂钡铁氧体和镍锌铜铁氧体。通过改变铝离子掺杂量和退火温度 探索了制备铝掺杂 型钡铁氧体的最佳条件 制备了高性能的铝掺杂钡铁氧体粉体 通过 离子替代钡铁氧体中的 离子来改善其磁性能。实验表明 随着铝量增加 样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度均随之下降 但矫顽力增加 随着钴、锆掺杂量的增加 样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度均随之增加 但矫顽力下降较快。利用制备出的复相钡铁氧体粉体成功制各了性能优异的复相钡铁氧体薄膜。并对薄膜的相结构、磁性能、法拉第旋转角等进行了研究。样品用综合热分析仪 德国 进行热分析采用 射线衍射仪 日本理学侏式会社 射线源采用 功率扫描步长 扫描速度 分析样品结构和物相 磁性能采用振动样品磁强计 美国 美国进行测试。另外还利用拉曼光谱分析对薄膜样品进行了表征。以纳米晶钡铁氧体为硬磁相 镍锌铜铁氧体为软磁相对纳米晶双相复合的制备进行了较为成功的探索 通过改变软硬磁相质量比、软硬磁相及复相样品的退火温度和对复相样品的压力 初步探索出了钡铁氧体和镍锌铜铁氧体双相复合的最佳条件为 软硬磁相质量比为 硬磁相、软磁相和复相的退火温度分别为 压力为个大气压。并成功制备出了性能优良的纳米晶双相复合永磁铁氧体 。关键词 钡铁氧体 溶胶凝胶自蔓延燃烧合成 前驱液 铝掺杂 脉冲激光沉积 磁光效应 上海大学硕士学位论文 海人学坎二学位论史原创性声明本人声明 所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。除了文中特别加以标注和致谢的地方外 论文中不包含其他人己发表或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名 日期丑盆本论文使用授权说明本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定 学校有权保留论文及送交论文复印件允许论文被查阅和借阅 学校可以公布论文的全部或部分内容。 保密的论文在解密后应遵守此规定 上海大学硕士学位论文第一章绪论 课题来源本项目为上海市纳米科技专项资助课题 编号 本实验得到上海市重点学科建设项目资助 编号 研究目的、意义课题研究目的钡铁氧体 是永久磁铁氧体的典型代表。它是属于六角晶系结构的亚铁磁性永久磁材料 具有较强的单轴磁晶各向异性 较高的矫顽力和磁能积 而且原料便宜 化学稳定性优异。因此作为传统的永磁材料 广泛应用于电工行业、机电行业、自动控制及无线电电子行业。随着纳米技术的不断发展 不断改性后的 超微粉末己突出表现了它作为磁记录介质的高密度记录特性能满足信息高速公路要求的信息大容量。可望应用于高密度录音带、录像带、硬磁盘软磁盘、数字式记录介质磁光记录材料及磁光器件等。高密度纵向磁记录介质要求具有较高的矫顽力、较高的剩磁和合适的饱和磁化强度。通过改善磁性能后的钡铁氧体完全可以应用于高密度纵向磁记录。当今已进入了信息化时代 信息量大幅增长 对信息存储技术提出了更高的要求。新型存储记录技术不断涌现如光记录技术 固体存储技术等的发展打破了磁记录技术的一统天下 但是随着纳米技术的不断发展 传统的磁记录介质不断改性 使传统存储记录技术的性能也越来越高 磁记录技术的应用领域也越来越广。垂直磁记录主要是将记录信息的磁化强度从平行于磁记录介质膜面改变到垂直于磁记录介质膜面 这就要求磁记录介质的磁各向异性具有垂直于膜面的易磁化轴。为了消减记录信息转变时的退磁场 这既要求膜的厚度和饱和磁化强度不要太低 又要求记录介质膜的矫顽力不要太高 转变密度减小从而增大磁记录密度。为了在超高记录密度时仍能得到足够的信号输出 要求磁记录介质具有高的饱和磁化强度 也要求介质有高的热稳定性和高的居罩温度。我们制各的具有适当的矫顽力、垂直各向异性的钡铁氧体复相薄膜 能满足垂直记录的要求 因而有望在垂直磁记录技术方 得到应用。上海大学顼士学位论文为了满足高密度纵向磁记录和垂直磁记录的需要 我们制订的研究目标如下 制备出钡铁氧体软磁铁氧体双相纳米粉体。产品的主要技术指标为 饱和磁化强度 矫顽力饵 、剩磁比 制备出钡铁氧体软磁铁氧体双相薄膜 测试法拉第旋转角 给出 对光谱的响应曲线。 课题研究意义通常软磁材料具有较高的饱和磁化强度 而永磁材料又有较高的的磁晶各向异性导致了材料具有较高的矫顽力 如将软磁相与硬磁相在纳米尺度内进行复合 通过软硬相粒子间的交换耦合作用 就有可能获得兼具二者优点的复合永磁材料。基于硬磁相和软磁相性能的综合考虑 导致了制备“多相复合磁体”思路的产生。如果在硬磁相基体中均匀分布有软磁相颗粒 则这种“多相复合磁体”就会集硬磁相和软磁相的优点于一身 硬磁相提供足够高的磁晶各向异性 软磁相提供尽可能高的饱和磁化强度。软磁相的存在还会使“多相复合磁体”的整体成本下降 抗腐蚀性提高。这一思路无疑是具有吸引力的 在这一思路的指导下 我们开展了实验工作。 为改善钡铁氧体的微结构以提高其磁性能 我们系统地研究了离子掺杂、热处理工艺、软硬磁相不同比例和压力等对材料磁性能的影响。为制备高性能的纳米复相钡铁氧体提供理论和实验依据。纳米晶复合磁体的高剩磁和易充磁性是其最突出的优点。这种磁体可望用于微型机电系统、机器人、军用微特电机、低温火箭固体燃料分离磁极、军用大功率微波器件磁体以及计算机外设、仪器仪表、医疗等设备中的相关永磁元件及永磁电机 对开发新一代微磁器件和智能磁敏传感器技术有重大的应用价值。本文对钡铁氧体纳米复相永磁材料的结构和磁性能的研究不仅具有重要的理论价值 而且对高性能的纳米晶钡铁氧体复相永磁材料的制备具有重要的指导价值。另外 随着纳米技术的小断发展 不断改性后的 由于它表面不需要保护层、超顺磁性临界 。比较大、高剩磁比、适当矫顽力和垂直各向异性使 上海大学硬士学位论文得它不仅适用于涂布型垂直磁记录介质 而且在制备纵向记录介质和任意取向介质方面也显示出巨大的潜力。因此钡铁氧体磁粉被认为是在高密度记录领域中很有发展前途的材料。可望应用于高密度录音带、录像带、硬磁盘软磁盘、数字式记录介质 磁光记录材料及磁光器件等。而且钡铁氧体薄膜具有优越的物理、化学稳定性 高垂直磁各向异性和高磁化强度 制备工艺也比较简单 可以通过溶胶凝胶镀膜法【 和脉冲激光沉积’法【方便获得 因此纳米晶复相钡铁氧体是很有发展前景的磁光元件和记录介质 而且其材料价格相对低廉 适合大规模制备。因此。我们提出了一种设想 通过制备的钡铁氧体纳米复相粉体制备纳米复相钡铁氧体薄膜 借此获得了高磁化强度和高法拉第旋转角的纳米复相钡铁氧体磁光薄膜 并作为磁光材料直接放置于实验预先设计的磁光参数测试仪中 构成类似 法拉第旋转器 这将会作为光隔离器功能元件在微光学领域得以应用。 永磁材料的发展趋势和研究现状永磁材料的发展经历了从无机到有机、固态到液态、宏观到介观、电子磁有序到核磁有序强磁材料、单一型到复合型、并且显现出优异的磁性能和综合特性。磁性材料由于分类标准和侧重点不同 有着不同的分类 一般磁性材料按照应用类型分类可以分为 永磁材料、软磁材料等。 永磁材料的发展历史永磁材料又称硬磁材料 是历史上发现最早、应用也最早的强磁材料。人们对物质磁性的认识源远流长 据传说 公元前 世纪黄帝大战蚩尤于涿鹿 迷雾漫天 伸手不见五指 黄帝利用磁石指南的特性 制备了能指示方向的原始型的指南器 遂大获全胜。古时的磁石为天然的磁铁矿 其主要成分为 古代取名为慈石 所谓“慈石吸铁 母子相恋”十分形象地表征磁性物体间的互相作用。据国际科技文献检索 年间 以磁性材料为关键词所发表的 论文数如图 所示 上海大学硕土学位论文稿嘲嚣 月期间有关磁性材料的论文数由图显见 年之后 有关磁性材料每年发表的 论文数显著地增长。 世纪 年代以来 全球磁性材料的产值和产量几乎每隔 年就翻一番 目前世界磁性材料市场已超过 亿美元 成为现代社会和工业发展的基石。全球及中国磁性材料的产量、产值如表 所示。表 全球及中国磁性材料的产量、产值统计表 金属软磁软磁永磁稀土铝镍钴地区项目合计合金铁氧体铁氧体永磁永磁全球产量 全球产值 亿美元 中国产量 中国产值 如表所示 我国磁性材料的生产在国际上占有重要的地位。其中 永磁铁氧体的产量达 居世界首位 软磁铁氧体产量 居世界前列 稀土永磁产量 居世界第二。根据中国工程院的专项调查 我国 年磁性材料的需求量 永磁铁氧体 软磁铁氧体 稀土永磁 『我国生产的磁性材料基本上是低性能水平的材料与世界先进水平存在较大的差距。永磁材科一般可分为 稀土永磁材科、金属永磁材料、铁氧体永磁材料及其 上海大学硕士学位论文他永磁材料。其中 铁氧体永磁材料自 世纪 年代批量生产以来 尽管综合磁性能较低 但发展势头十分迅猛 年的产值为 亿美元 占整个永磁材料产值的 左右 预计在今后较长的一段时间内 它仍将是应用广泛、需求量很大的一类永磁材料。而稀土永磁材料的问世 使永磁材料的性能突飞猛进 稀土永磁材料发展到今天 已经经历了 等三个发展阶段。年稀土永磁材料的产值为 亿美元 占整个永磁材料产值的 。目前 产值年增长 已占整个永磁材料产值的 以上。其中烧结 稀土永磁的磁能积高达 并已进入规模生产。预计“十五”期间我国 总产量将达 左右 销售总额将达 亿元人民币。 预计我国烧结的产量将达至 占全球产量的 粘结 的产量将达至 占全球产量的 年产值将达 亿元人民币【 永磁材料的研究现状永磁材料具有下列一些磁性上的特点高的矫顽力和内禀矫顽力、高的剩余磁通密度和剩余磁化强度以及高的居里温度和稳定性 。永磁材料具有广泛的应用领域 从军工到民用 从小到手表、照相机、 机、摄像机等 大到汽车、发电机、医疗器械、悬浮列车等。永磁材料几乎无所不在 特别是稀土永磁材料更是发挥着重要的作用。近 年来 随着我国经济的发展 对永磁材料的需求量迅速增加 对永磁材料性能的要求也不断提高 稀土永磁产品可使现有应用产品尺寸进一步缩小 性能大幅改善 适应了当今社会轻、薄、小的需求。例如笔记本型电脑、机器人小型化等都是高性能稀土永磁材料应用的结果。正如半导体材料的发展带动了计算机和信息产业的发展一样 新型稀土永磁材料也促进了相关高技术产业的发展。而随着科技的发展 磁性材料应用领域在不断扩大 传统的永磁材科性能也在不断提高。目前 永磁材料的研究和发展方向主要有以下两个 第一个研究方向是探索和发展新型的稀土永磁材料。如 化合物等。系稀土永磁有与 系永磁相近的饱和磁化强度和 理论值 但各向异性场却高出 居里温度高出。但它自问世以来 发展十分迅速 通过合理调整成分 寻求适当的制备方法 优化磁体制备工艺 充分挖赉 潜在磁性能 降低生产成本 提高磁体质量

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